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EC实验方法

发布时间:2026/1/2921

一、实验材料

农药原药:液体原药(不需要溶剂溶解)或粉体原药(需要溶剂溶解);

溶剂:二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、苯乙酮、环己酮、N甲(乙)基吡咯烷酮、N,N-二甲基癸酰胺、SOLVE 45、SOLVE 25、SOLVE 21、S150等溶剂;

乳化剂:EMUGEN GK3001、EMUGEN GK3002、EMUGEN GK3003、EMUGEN GK3008、EMUGEN GK4001、EMUGEN GK4002、EMUGEN GK3015、EMUGEN AMS、EMUGEN GKE4001、EMUGEN GKE4002、EMUGEN AMES等;

 

二、实验方法

1.原药溶解度的测定

采用《农药制剂加工实验》中所介绍的方法,选用合适的溶剂。

取10个小试管,每个试管中放入(1.2士0.2)g农药原药,用移液管取10ml溶剂分别放入每个试管中,在室温下轻轻摇动,必要时可微热以加速溶解。如果不能全部溶解,再加溶剂,再次微热溶解,如果还不能全部溶解再加入,重复上述操作,这样直到加至溶剂还不能溶解时,弃去,选择另一种溶剂试验,如果在某一溶剂溶解时,则将其放入0℃冰箱,后观察有无沉淀结晶或分层,如无沉淀或分层,仍能全部溶解,则可再加入少量油膏观察,如有沉淀或分层时,再加入该溶剂继续试验下去,直到加至溶剂为止,根据溶解度计算方法记录溶解结果。根据溶解度大小,设计多个溶剂组合,再考虑成本因素,筛选出合适的溶剂.

2.乳化剂的选择

将农药原药(占总体积的%)溶解于筛选出的溶剂中(占总体积的%),分别加入供选乳化剂,观察乳化分散性和乳液稳定性。然后根据制剂的外观、乳化性能及冷贮℃,稳定性选择乳化剂,能形成透明均一的单相液体,且在冷贮中无沉淀析出的乳化剂单体或组合入选。

乳化分散性评价方法:

将装入有标准硬水留标准硬水参照《农药分析》所述方法配制的具塞量筒置于且℃的恒温水浴中,待温度稳定后,用移液管吸取乳油离液面处慢慢地滴下,然后从上面和侧面观察乳油在水中自然分散及乳化状态。

乳油乳化分散评价均分为级,具体为:

Ⅰ级将乳油滴入水中后,能迅速自动地分散成带蓝色雾状分散体系,稍加搅动可呈淡蓝色或浅白色透明溶液;

Ⅱ级将乳油滴入水中后,能迅速自动地分散成带荧光的蓝色雾状分散体系,稍加搅动可呈蓝色半透明溶液;

Ⅲ级将乳油滴入水中后呈白色雾状或条状分散,搅动后呈乳白色稍带荧光的不透明溶液;

Ⅳ级将乳油滴入水中后呈白色微小油珠下沉,搅动后呈白色不透明乳浊液;

Ⅴ级将乳油滴入水中后呈大粒油珠迅速下沉,搅动后呈乳浊液,但很快析出油状物并沉淀;

上述标准中,Ⅲ级以上为合格,以下为不合格。

3.乳油性能指标测定方法

①乳化分散性

取0.5g待测样品,逐滴加入盛有100ml水的试管中,观察入水乳化和分散情况,目测评价标准为:

优:入水呈雾状自动乳化分散,水溶液呈淡蓝色荧光;

良:入水能自动乳化分散,但需要轻轻摇动才呈雾状分散;

合格:入水能乳化分散,摇后乳化成乳白色液体;

差:入水不分散、不乳化,摇动后挂壁不均匀;

②乳液稳定性

参照GB/T1603-2001,将0.5ml样品逐滴加入盛有100ml 342ppm标准硬水的具塞量筒中,上下颠倒30次后将量筒放到30士l℃的水浴锅中,1h后无浮油、浮膏和沉淀为合格。

③低温稳定性

参照GB/T19137-2003,取80ml的试样置于100ml烧杯中,试样在0℃保持1h,观察外观有无变化。继续在0士1℃的冰水浴中放置7天。7天后将离心管取出,在室温静置3h,离心15min,记录离心管底部析出物的体积。

④热贮稳定性

参照GB/T19136-2003,将待测样品10克密封于安瓿瓶中,每个样品封4个,冷却至室温称重。将封好的样品放到54士2℃恒温箱中放置14天。取出,将安瓿瓶外面擦净后称重,质量未发生变化的试样,于24h内测定含量。以热贮前测定的含量作为对照计算分解率,热贮分解率≤5%为合格。

分解率计算公式:

热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]X99%

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